1 制備二氧化硅部分

1. 1 主要原料、設(shè)備和儀器

主要原料:工業(yè)硅酸鈉 , ρ=1.384 g/cm3;工業(yè)硫酸;乳化劑;氨水;合成蠟。

主要設(shè)備和儀器:搪瓷( 帶攪拌,夾套加熱 )釜 ;高速攪拌機(jī);噴霧干燥機(jī);氣流粉碎機(jī);壓濾機(jī)。

1. 2 蠟乳化液配制

將合成蠟和適當(dāng)乳化劑、水按一定比例高速分散 50～60 min,制備穩(wěn)定的乳化液。

1. 3 SiO2消光劑的制備 

在搪瓷釜內(nèi)加入一定量的稀硅酸鈉溶液和蠟乳化液 ,攪拌條件下 ,以一定速度加入稀硫酸 ,釜內(nèi)出現(xiàn)凝膠后將其打碎 ,繼續(xù)加酸至中性 ,攪拌 15 min至反應(yīng)完全。

隨后將物料迅速升溫 ,以稀硫酸或氨水調(diào)節(jié)溶液的 pH,在 85～95 ℃保溫老化一定時(shí)間。

將沉淀物過濾洗滌至中性 ,把水洗后的凝膠加適量去離子水至固含量 10%,高速攪拌30～40 min,用噴霧干燥機(jī)干燥。

最后 ,控制氣流粉碎機(jī)的工藝條件得到平均粒徑 4～8 um的 SiO2消光劑。

2 結(jié)果與討論

2. 1 成膠工藝條件對 SiO2凝膠孔特性的影響

2. 1. 1 膠凝時(shí)間的影響在常溫條件下 ,通過調(diào)節(jié)加酸速度,控制膠凝時(shí)間。

加酸速度快 ,膠凝時(shí)間快 ,反之 ,膠凝時(shí)間慢。

SiO 凝膠的孔體積隨膠凝時(shí)間的增加而減小 ,瞬間凝膠 , SiO2 凝膠孔體積較大 ,膠凝時(shí)間越長 ,孔體積越小。

因此 ,控制膠凝時(shí)間可以制備孔體積為 0. 8～1. 7 mL/g的不同型號的 SiO2 消光劑。

2. 1. 2 反應(yīng)溫度的影響 

,反應(yīng)溫度 25～40 ℃時(shí) , SiO2 凝膠孔體積最大 ,反應(yīng)溫度偏低或偏高孔體積都會降低 ,而且 ,當(dāng)溫度較高時(shí) ,出現(xiàn)局部凝膠將影響產(chǎn)品性能。

因此 ,選擇反應(yīng)溫度 25～40 ℃。

2. 1. 3 老化條件的影響 

隨著老化時(shí)間增加 ,孔體積逐漸增加。酸性條件老化 ,孔體積較低;中性條件老化,孔體積增大;堿性條件與中性條件變化不大。因此選擇中性或堿性條件老化 ,老化時(shí)間 2 h。 

2.2 蠟表面處理對 SiO2 凝膠性能的影響 用蠟對二氧化硅進(jìn)行表面處理 ,常用的方法有機(jī)械混合法和乳化蠟法。不同改性方法對 SiO2 凝膠性能的影響如。

 不同改性方法對 SiO2 凝膠性能的影響改性方法 灼燒失重/(%) 孔體積/(mL·g) 比表面/(m·g) 分散性 加蠟前 加蠟后 加蠟前 加蠟后 加蠟前 加蠟后 機(jī)械混合法 4 13～15 1. 12 1. 03 318 300 較差乳化蠟法 4 13～15 1. 15 1. 04 320 287 好 

兩種方法都能將蠟涂敷到凝膠孔中 ,使凝膠的孔體積和比表面均有所下降 ,灼燒失重增加。由灼燒失重可以得出 ,蠟處理的二氧化硅中蠟含量大約 9%～11% (質(zhì)量分?jǐn)?shù)) 。

但機(jī)械混合法的樣品放入水中 ,經(jīng) 2 h高速攪拌仍有部分浮在水面 ,分散性較差;而乳化蠟法樣品的親水性明顯提高 ,放入水中自動潤濕 ,本實(shí)驗(yàn)選擇乳化蠟法。

2. 3 SiO2消光劑在家具漆中的應(yīng)用試驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)選擇膠凝時(shí)間 5 ～7 min、反應(yīng)溫度25～40 ℃、中性條件老化和老化時(shí)間 2 h,乳化蠟法制得孔體積為 1. 2mL/g的蠟處理 SiO2消光劑 ,將不同用量的消光劑用高速攪拌分別加入到 3種家具漆中涂片后 ,消光效果:隨消光劑用量的增加光澤減小 ,在硝基漆中消光效果最好,消光劑用量約 6%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí) ,可使涂膜光澤達(dá)到平光;醇酸漆中消光劑用量約 9% (質(zhì)量分?jǐn)?shù)) 時(shí) ,消光效果也較好;在聚胺酯漆（單組分）中消光效果稍差。

3 結(jié)論 

1 采用凝膠法工藝合成超微細(xì)二氧化硅時(shí),當(dāng)反應(yīng)溫度 25～40 ℃、中性或堿性條件老化、老化時(shí)間 2 h,通過控制膠凝時(shí)間可以制備不同孔體積的SiO2消光劑。 

2 將蠟用乳化劑配成乳化液 ,然后同原料硅酸鈉一起反應(yīng) ,可以制備分散性能良好的蠟處理 SiO2消光劑 ,其中蠟含量大約 9%～11% （質(zhì)量分?jǐn)?shù)） 。

 3 乳化蠟法制得孔體積為 1. 2 mL/g的蠟處理SiO2消光劑用于硝基漆、醇酸漆中消光效果較好 ,在聚胺酯漆（單組分）中消光效果稍差。

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